本文是基于钟鼎生物与客户合作的同位素测定服务实例,介绍了稳定同位素质谱的实验方法,包括实验所需的实验试剂与仪器,实验具体步骤。
稳定同位素检测实验概要
本实验以 IsoPrime100质谱仪,以Elemental microanalysis LTD四种标准物质尿素为标准,通过测定四种尿素的氮同位素值,与标准值进行对比,做出线性回归。以此为准,进样测定样品中N的δ15NAIR值.
1.实验原理及设计
稳定同位素的比率(如18O/16O、13C/12C等)在不同矿物或分子中不一样,之间的差别称为同位素分馏。平衡态下的矿物或分子之间的同位素分馏,可以用来指示物质形成温度和过程的一些信息,是地球化学最重要的基本研究工具之一。
本实验使用的IsoPrime100可广泛应用于包括地质、海洋、大气、土壤、生态、食品检测、石油化工等诸多领域稳定同位素比值的检测。本仪器主要特点是:快速准确且所用样品量较少,vario Isotope cube EA 与IsoPrime100 联合使用对于大范围浓度变化样品分析具有很好的分析性能。
2.同位素测定试剂和耗材
样品:客户提供样品
标准物质购自Elemental microanalysis LTD生产的尿素标样
3.稳定同位素检测仪器
IsoPrime100
4.实验步骤
称取300µg样品于锡囊中,置于1000度燃烧管(包含银丝、氧化铜和氧化铬)中燃烧后,产生的气体经600度填装线状铜的还原管还原为N2,再经过色谱柱(做氮时色谱柱温度为70度,进入质谱仪测定氮丰度,其表示方法为:
δ15N = (Rsample/Rstandard − 1) × 1000
进样测定样品中N的δ15NAIR。四种尿素标物信息如下:
标样名称 | 理论值δ15N |
---|---|
尿素U1 | 0.26±0.03 |
尿素U2 | 20.73±0.04 |
尿素U3 | 42.05±0.03 |
尿素U4 | -0.3±0.2 |
5.实验结果与分析(节选部分)
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